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1、范圍

本標準規(guī)定了不銹鋼中錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和鈦元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定方法。.

本標準適用于碳含量不大于0.20%的不銹鋼中錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和鈦元素含量的測定。測定范圍見表1.

本標準測定的硅為酸溶硅。

2、方法提要

試樣用鹽酸-硝酸混合酸溶解，冷卻后加入釔內(nèi)標元素，稀釋至確定體積,將試樣溶液導入等離子體原子發(fā)射光譜儀中于相應元素波長處測量其發(fā)射強度，計算待測元素分析線發(fā)射強度與內(nèi)標線發(fā)射強度的比值，根據(jù)標準曲線確定待測元素的含量。

3、試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682規(guī)定的二級水。

3.1 高純鐵(鐵含量>99.98%).

3.2 鹽酸(ρ=1.19 g/mL)。

3.3 硝酸(ρ=1. 42 g/mL)。

3.4 無水乙醇。

3.5 丙酮

3.6 稀王水：硝酸.鹽酸和水以1+3+6體積比稀釋。

3.7 鐵基體溶液(10 000 mg/L)

稱取1g高純鐵(3.1)(精確至0.01 g)于250 mL燒杯中，加入40 ml鹽酸(3. 2)蓋上表面皿，低溫溶解，冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿，移入100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻備用。

3.8 錳、磷、硅、鉻 、鎳、銅、鉬、鈦和釔單元索標準儲備溶液(1 000 mg/L. 或500 mg/L.)，可直接購買市售國家有證標準物質(zhì)或按GB/T602進行配制。

3.9釔內(nèi)標溶液(100 mg/L)：用移液管準確移取適量釔標準儲備溶液(3.8)至100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

4、儀器與設(shè)備

4.1電感耦合 等離子體原子發(fā)射光譜儀。儀器應能提供穩(wěn)定的等離子體矩焰。

4.2分析天平：精度為0.1 mg

4.3 電熱板。

5、分析步驟

5.1樣品處理

稱取0.1 g(精確至0.1 mg)按GB/T 20066制取的分析試樣于100 mL繞杯中，加入10 ml稀王水(3.6).置于電熱板上加熱溶解。待試料充分榕解后冷至室溫，轉(zhuǎn)移至100 ml，容量瓶中并加入10ml。100 mg/L的釔內(nèi)標溶液(3.9)，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

5.2 空白試驗

稱取0.1 g(精確至0.1 mg)高純鐵(3. 1)，隨同試料進行空白試驗。

5.3標準溶液 系列的配制

移取-定量的標準儲備溶液(3.8).經(jīng)逐級稀釋，配制成不同濃度的系列混合標準溶液。同時移取相同量的鐵基體溶液(3.7)和釔內(nèi)標溶液(3.9)，使系列混合標準溶液中均含有相同濃度的鐵基體和釔內(nèi)標溶液，配制結(jié)果參見附錄B。

5.4測定

參見附錄A的儀器工作條件測定標準溶液系列，根據(jù)各元素的發(fā)射強度與釔內(nèi)標的發(fā)射強度比值和對應元素的濃度繪制標準曲線。標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)應不小于0. 99采用相同的儀器工作條件測定空白溶液和試料溶液，根據(jù)標準曲線確定其中被測元素的濃度。

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