1、范圍
本部分規(guī)定了惰性氣體熔融熱導(dǎo)/紅外檢測(cè)法測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中的氫含量。
本部分適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中氫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.000 6%~0.026 0%.
2、方法原理
試料加入錫助熔劑,置于石墨坩堝中,在惰性氣氛下加熱熔化,氫以分子態(tài)釋放并進(jìn)入載氣流中。氫分子與釋放出的其他氣體(如一氧化碳等)分離后在熱導(dǎo)池中檢測(cè);或氫分子隨載氣流通過(guò)熱的氧化銅后轉(zhuǎn)化為水,在特定的紅外池中檢測(cè)。本方法適用于使用自動(dòng)化材料氫分析儀,用已知?dú)浜康臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。
3、儀器裝置
惰性氣體熔融熱導(dǎo)/紅外檢測(cè)氫分析儀。(包括一個(gè)電極爐或感應(yīng)爐、載氣凈化及分析氣流轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、氫檢測(cè)熱導(dǎo)池或水檢測(cè)紅外池、電腦及軟件控制系統(tǒng)。)
4、試樣
試樣剪切或車(chē)至0.10 g/塊~0. 30 g/塊,加工過(guò)程避免過(guò)熱。必要時(shí),使用干凈銼刀挫去表面污物,用丙酮清洗,自然風(fēng)干。
5、分析程序
5.1 儀器準(zhǔn)備
按說(shuō)明書(shū)要求開(kāi)啟水、電氣等外圍輔助設(shè)施,檢查設(shè)備各連接件連接和通路情況,查看各種試劑消耗品狀態(tài),確保試劑有效。
5.2 儀器預(yù)熱
儀器分析前要充分預(yù)熱,使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到設(shè)定值。
5.3 儀器檢漏
利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無(wú)漏氣現(xiàn)象。
5.4 空白檢測(cè)
至少進(jìn)行3個(gè)空白值測(cè)定,所用錫助熔劑質(zhì)量符合儀器說(shuō)明書(shū)要求,每次更換新坩堝。儀器顯示的空白值應(yīng)穩(wěn)定并且連續(xù)三個(gè)空白值偏差不超過(guò)士0.0001%。取空白的平均值,按照空白補(bǔ)償程序進(jìn)行空白的扣除。
5.5 校準(zhǔn)程序(可采用任一種校準(zhǔn)程序)
5.5.1 單標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)程序
5.5.2 多標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)程序
5.6 試樣分析
5.6.1 分析者選定合適的分析方法(5.5. 1.5/5.5.2.5).
5.6.2 按儀器說(shuō)明書(shū)要求的程序輸入樣品信息。
5.6.3 稱(chēng)取試樣0.10 g~0.30g,精確至0.001g。多數(shù)儀器通過(guò)天平和儀器的聯(lián)機(jī)將稱(chēng)量質(zhì)量自動(dòng)載入,不具備此功能時(shí),按儀器說(shuō)明書(shū)的要求人工輸入樣品質(zhì)量。
5.6.4 將稱(chēng)好的試料(5.6.3)連同錫助熔劑(3.4)(約0.5 g~1.5g)一起放入進(jìn)樣器中,選擇優(yōu)化的分析條件進(jìn)行分析,分析結(jié)東后儀器自動(dòng)顯示分析結(jié)果。
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