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1、范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用情性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅外法測定氫含量的方法。

本部分適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6 pg/g~30.0 ug/g的氫含量的測定。

2、原理

試料置于經(jīng)脫氣的石墨坩堝中，在惰性氣氛下加熱熔融。試料中的氫以分子的形式釋放并進(jìn)入載氣流中，經(jīng)色譜柱與其他氣體分離后，在熱導(dǎo)池中檢測；或氫分子隨載氣流通過熱的氧化銅后轉(zhuǎn)化為水，在特定的紅外池中檢測。根據(jù)熱導(dǎo)率或紅外吸收強(qiáng)度信號變化，計(jì)算出氫含量。

3、試劑與材料

3.1 高純載氣，純度為 99.99%以上，可以是氬氣、氮?dú)饣蚝?，根?jù)儀器制造商推薦而定。

3.2 動(dòng)力氣、氮?dú)?、氬氣或壓縮空氣，油和水含量小于0.5%；禁用可燃?xì)怏w。

3.3 四氯化碳 、丙酮或乙醚，分析純。

3.4 無水高氯酸鎂，顆粒試劑。

3.5 分子篩，其性能滿足測試要求。

3.6 Schutze試劑或線性氧化銅：熱導(dǎo)法用Schutze試劑，紅外法用線性氧化銅。

3.7 石墨(電極)坩堝，一次性使用，由高純石墨制成。

3.8 鋼(鐵)中氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。

4、儀器

惰性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅外檢測氫分析儀，包括脈沖石墨電極爐、分析氣流雜質(zhì)去除系統(tǒng)、輔助凈化系統(tǒng)以及熱導(dǎo)池或紅外池氫測量系統(tǒng)。

5、分析步驟

5.1 儀器準(zhǔn)備

5.1.1按儀器制造廠 家提供的說明書要求開機(jī)，確認(rèn)儀器上流量計(jì)和壓力表等指示在指定位置。檢查儀器的雜質(zhì)去除裝置和輔助凈化系統(tǒng)過濾器和試劑是否有效。若失效罱清洗或更換。

5.1.2必要時(shí)，在電源連接和水冷系統(tǒng)開啟的情況下，對儀器進(jìn)行源氣檢查。

5.1.3配置儀器參數(shù)， 預(yù)熱穩(wěn)定儀器。推薦以下分析條件：

a) 脫氣功率3000W或電流850A；

b)分析功率2500W或電流700A；

c) 分析時(shí)間90s.

5.1.4若長時(shí)間關(guān)機(jī),開機(jī)后應(yīng)預(yù)熱1 h以上,通過空白測試確定儀器穩(wěn)定且各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到設(shè)定值。更換過濾器，凈化試劑后儀器處于非作業(yè)狀態(tài)，應(yīng)通過2次~3次空燒穩(wěn)定儀器。

5.2 空白試驗(yàn)

運(yùn)行分析測量程序前要進(jìn)行空白試驗(yàn)。至少進(jìn)行3個(gè)空白值測定，每次更換新坩堝。空白值扣除可選擇自動(dòng)或手動(dòng)，運(yùn)行自動(dòng)空白扣除功能時(shí)，儀器顯示的空白值應(yīng)穩(wěn)定。連續(xù)3次空白值相差<20%時(shí)，輸入最后3次空白的平均值，進(jìn)行自動(dòng)扣除。手動(dòng)扣除空白主要針對氫含量<1 μg/g的樣品，一對一扣除，即先做一個(gè)空白，再做個(gè)單樣。

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