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1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳、銅、鈦、鉬、釩、鎢、鋁元素的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻不銹鋼、鉻鎳不銹鋼和鉻錳(錳系)不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳、銅、鈦、鉬、釩、鎢、鋁元素含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的鋁、硅為酸溶鋁、酸溶硅。

2、方法提要

不銹鋼成分分析試樣以硝酸鹽酸溶解并稀釋至確定的容積后，將試樣溶液噴入等離子體焰中，并以此做光源，在等離子體光譜儀相應(yīng)元素波長(zhǎng)處，測(cè)量其光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上確定其含量。

3、儀器與設(shè)備

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。氬氣純度應(yīng)大于99. 9%，以提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。在儀器最佳工作條件下，進(jìn)行測(cè)定。

符合以下要求者，可以應(yīng)用于本方法的測(cè)定：

3.1 儀器短程穩(wěn)定性

在點(diǎn)燃等離子體30 min后，進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化，將質(zhì)量濃度約為10 mg/L的各代表元素的溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中，每次曝光10s，連續(xù)測(cè)量10次，此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測(cè)。用10次連續(xù)測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示儀器短程穩(wěn)定性。規(guī)定RSD≤2.0%。

3.2 儀器長(zhǎng)程穩(wěn)定性的檢定

在點(diǎn)燃等離子體30 min后，進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化，將質(zhì)量濃度約為10 mg/L的各代表元素的溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中，每間隔6 min測(cè)量一次，每次曝光10s，共計(jì)測(cè)量10次，此組數(shù)據(jù)不得任意取會(huì)或補(bǔ)測(cè)。用10次間隔測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示儀器長(zhǎng)程穩(wěn)定性。規(guī)定RSD≤4.0%。

3.3 儀器的檢出限

儀器的檢出限的測(cè)定按照J(rèn)JG015電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀計(jì)量檢定規(guī)程進(jìn)行。

4、分析步驟

4.1 制樣

4.1.1 樣品的處理

樣品經(jīng)過(guò)剪切成碎樣，稱(chēng)取破碎試樣約0. 50g，精確至0.1 mg，將試樣置于100 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸(4.7)、10 mL硝酸溶液(4.8)，加熱溶解。待試樣充分溶解后將其冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后取10. 00 mL，移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。

4.1.2 空白樣品處理

稱(chēng)取0.5000g高純鐵(4.1)，按照4. 1.1步驟進(jìn)行處理后待測(cè)。

4.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作

按實(shí)驗(yàn)要求及儀器規(guī)定，設(shè)置選定相應(yīng)型號(hào)儀器的最佳分析條件，并調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.10~4. 13)分別逐級(jí)配置所測(cè)元素的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，且該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液含有對(duì)應(yīng)鐵基元素(4.9)，參見(jiàn)附錄C。按順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液光譜強(qiáng)度，用計(jì)算機(jī)以?xún)艄鈴?qiáng)度為因變量，以元素的濃度(μg/mL)為自變量進(jìn)行線(xiàn)性回歸，繪制工作曲線(xiàn)。計(jì)算出截距(a)，斜率(b)和線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(r)?；貧w曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥:0.999。

4.3 檢測(cè)

測(cè)定試樣溶液(4.1.1)和空白溶液(4.1.2)中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，從工作曲線(xiàn)上計(jì)算出各相應(yīng)組分的濃度，如果檢測(cè)溶液中所含測(cè)定元素濃度超過(guò)工作曲線(xiàn)最高濃度值，則需進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。每個(gè)樣品做兩次平行測(cè)定。

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