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銅及銅合金化學分析方法 GB/T 5121.27-2008發(fā)布時間:2024-06-11   瀏覽量:366次

1、范圍

本部分規(guī)定了銅及銅合金中磷、銀、鉍、銻、砷、鐵、鎳、鉛、錫、硫、鋅、錳、鎘、硒、碲、鋁、硅、鈷、鈦、鎂、鈹、鋯、鉻、硼、汞25個元素的電感耦合等離子發(fā)射光譜測定方法。

本部分適用于銅及銅合金中磷、銀、鉍、銻、砷、鐵、鎳、鉛、錫、硫、鋅、錳、鎘、硒、碲、鋁、硅、鈷、鈦.鎂、鈹、鋯、鉻、硼、汞元素含量的多元素同時測定,也適用于其中一個元素的獨立測定。各元素測定范圍見表1。

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2、方法原理

銅合金成分分析試樣用硝酸和鹽酸混合酸或硝酸分解。在酸性介質中,使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,于各元素所對應的波長處測量其質量濃度。硒和碲的質量分數(shù)不大于0.001%時,以砷做載體共沉淀富集微量硒、碲與基體銅分離;鐵、鎳、鋅、鎘的質量分數(shù)不大于0. 001%時,電解除銅分離富集;磷、鉍、銻、砷、錫、錳的質量分數(shù)不大于0. 001%、鉛質量分數(shù)不大于0. 002%時,用鐵做載體,氫氧化鐵共沉淀磷、鉍、銻、砷、錫、錳、碲、鉛與基體銅分離、富集;鎳的質量分數(shù)大于14%時,以鑭做內標。

3、儀器

3.1 電感耦合 等離子體原子發(fā)射光譜儀

——分光室具有抽真空或驅氣功能;

——200nm處光譜分辨率應小于0.01nm.

3.2 備有自動攪拌裝置的恒電流電解器,附網(wǎng)狀鉑陰極、螺旋狀鉑陽極。

4、試樣

厚度不大于1 mm的碎屑。

5、精密度

5.1 重復性

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,在表5給出的平均值范圍內,兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性內插法求得:

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5.2再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測試值,在表6給出的平均值范圍內,兩個測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表6數(shù)據(jù)采用線性內插法求得:

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6、質量保證和控制

應用國家級標準樣品或行業(yè)級標準樣品(當前兩者沒有時,也可用控制標樣替代),每周或每兩周校核一次本分析方法標準的有效性。當過程失控時,應找出原因,糾正錯誤后,重新進行校核。

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