1、范圍
本日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定通過鋼鐵火花放電進(jìn)行原子放射光譜分析方法。應(yīng)適用于表1中所示的相關(guān)元素量的測定。但是,氮的量的測定只能適用于鋼。
注:本標(biāo)準(zhǔn)中的鐵系指生鐵、鑄鐵等。鋼指碳鋼、低合金鋼、膏合金鋼等。
2、定義
對于本標(biāo)準(zhǔn),JIS K 0116、JIS K 0211. JIS K 0212、 JIS K 0215中的定義和以下的定義適用。
a)放射強(qiáng)度的測量值若為放射長度法,為通過原子放射光譜分析測得的樣品定量元素的放射強(qiáng)度。若為強(qiáng)度比率法,則為樣品定量元素的放射強(qiáng)度與內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素(一般為鐵)的放射強(qiáng)度之比。
b)單位時(shí)間積分法為在測量發(fā)射強(qiáng)度時(shí)對單位時(shí)間發(fā)射的光譜線的強(qiáng)度積分,然后將其轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)值的測定方法。
c)脈沖分布分析(PDA法)為在測量發(fā)射強(qiáng)度時(shí)將發(fā)射強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成每單個(gè)脈沖的數(shù)字信號(hào)值,然后使用統(tǒng)計(jì)處理過的整個(gè)被測脈沖的信號(hào)值的數(shù)字值(平均值、中間值等)來測定的方法。
d)金相磁滯樣 品的磁滯,如熔化樣 品的凝固速度、熱處理、軋制、鍛壓等的加熱溫度,會(huì)因金相結(jié)構(gòu)、析出物、或介入材料的不同,即便試驗(yàn)部分的化學(xué)成分相同,而影響測得的放射強(qiáng)度值。
3、一般項(xiàng)目
分析用的一般項(xiàng)目應(yīng)符合JIS G 1201 和JIS K 0116。
4、總結(jié)
樣品在切割后,通過磨削或拋光加工成一個(gè)平面的表面。再固定到放射光譜儀的樣品支架上,做成電極。用銀或鎢作為反(置)電極來產(chǎn)生火花。然后,用分光儀來分辨光譜線。測定樣品定量元素的光譜線的強(qiáng)度。
5、設(shè)備和分析條件
5.1 放射光譜分析儀
放射光譜分析儀應(yīng)符合附件的1.2條(標(biāo)準(zhǔn)的)并具備如下的條件:
a)反(置)電極用造型機(jī)將直徑1mm到7mm的銀棒或鎢棒造型成20到120度角的圓錐體,或者造成具有1mm直徑的平表面的截頭圓錐體。
b)氬氣氬氣的純度至少為 99. 99%,含少量的的雜質(zhì),如氧氣、 碳?xì)浠衔?、氮?dú)狻S捎跉鍤獾募兌葧?huì)嚴(yán)重影響定量值,若使用一個(gè)氣瓶向設(shè)備供氬氣,當(dāng)氣瓶的批次更換或剩余量減少時(shí),氰根據(jù) 12條來確認(rèn)測定的結(jié)果。
5.2 設(shè)備的調(diào)節(jié) 設(shè)備的調(diào)節(jié)應(yīng)按照附件的1.3條(標(biāo)準(zhǔn)的)來執(zhí)行。
5.3 設(shè)備的性能基準(zhǔn) 設(shè)備的性能基準(zhǔn)應(yīng)該符合以下條件:
a)對于按照6.2條進(jìn)行調(diào)節(jié)的放射光譜分析儀,分析條件(分析線、勵(lì)磁條件、 光度學(xué)條件、等)的確定應(yīng)考慮到充分的復(fù)現(xiàn)性和敏感性。
b)復(fù)現(xiàn)性應(yīng)不得大于所示的復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差的公差。復(fù)現(xiàn)性系指根據(jù)至少6次測量一個(gè)均勻樣品(如用于根據(jù)第9條的程序連續(xù)進(jìn)行儀表分析的鋼鐵基準(zhǔn)材料)的放射強(qiáng)度而測得的值所取得的與量無關(guān)的數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
c)至于設(shè)備性能基準(zhǔn)的檢查,除定期檢查外,每次分析條件發(fā)生變化時(shí)或設(shè)備的條件因修理、調(diào)節(jié)等而改變時(shí)應(yīng)進(jìn)行檢查。
5.4分析條件
分析條件應(yīng)確定能滿足與試驗(yàn)部分分類、共存元素、樣品的同步定量元素的分類以及樣品的定量元素的含量有關(guān)的設(shè)備性能基準(zhǔn)的要求。在更換到新造型的反電極以及在放射重復(fù)多次的條件下,有時(shí)放射強(qiáng)度立刻變得不穩(wěn)定。因此,必須事先核實(shí)能夠穩(wěn)定達(dá)到放射強(qiáng)度的分析次數(shù)的范圍。
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