1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)的光電直讀發(fā)射光譜分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金中銻、砷、鋇、鈹、鉍、硼、鎘、鈣、鈰.鉻、銅、鎵、鐵、鉛、鋰、鎂、錳、鎳、磷、鈧、硅、鈉、鍶、錫、鈦、釩、鋅、錯(cuò)28個(gè)元素的同時(shí)測定,測定范圍見表1。
2、方法提要
在氬氣氣氛中,將按要求加工好的試樣置于激發(fā)臺(tái)上,作為一個(gè)電極,光源發(fā)生器產(chǎn)生的能量使分析物蒸發(fā)、原子化并激發(fā),發(fā)射出待測元素的特征譜線,經(jīng)色散系統(tǒng)進(jìn)行分光后,對選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測量,根據(jù)分析線對的相對強(qiáng)度,由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)在工作曲線上直接讀出結(jié)果,實(shí)現(xiàn)對試樣中待測元素的定量分析。
3、儀器
3.1 光電直讀發(fā)射光譜儀。
3.2光電直讀發(fā)射光譜儀應(yīng)帶有使用安全互鎖的電源限制.
3.3光電直讀發(fā)射光譜儀應(yīng)帶有過濾排氣裝置,以處理從激發(fā)室中排出的可能有毒的煙塵,并將廢氬氣排到室外。過濾系統(tǒng)應(yīng)根據(jù)儀器說明書的規(guī)定定期進(jìn)行清潔或更換。
4、試樣
試樣應(yīng)滿足GB/T 17432的要求。
5、分析步驟
5.1 光電直讀發(fā) 射光譜儀工作狀態(tài)控制
5.1.1 根據(jù)光電直讀發(fā)射光譜儀要求及規(guī)定,檢查儀器狀態(tài),如有異常及時(shí)處理。
5.1.2 應(yīng)用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每周或每兩周校核一次分析方法的有效性,當(dāng)過程失控時(shí),應(yīng)找出原因,糾正錯(cuò)誤后,重新進(jìn)行校核。
5.1.3 按校準(zhǔn)規(guī)范定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
5.2 分析參數(shù)
5.2.1分析參數(shù)優(yōu)化
不同儀器激發(fā)條件不同,依據(jù)光電直讀發(fā)射光譜儀的說明書和條件試驗(yàn),選擇合適的激發(fā)條件、分析線對及其他工作參數(shù)。
5.2.2 光譜干擾檢查
盡量選擇無相互干擾的譜線,必要時(shí)可利用儀器的干擾校正功能進(jìn)行干擾校正。
5.2.3 分析譜線
本標(biāo)準(zhǔn)推薦的內(nèi)標(biāo)線、分析譜線,同時(shí)列出可能的干擾元素及其波長,見表2。
5.3 工作曲線的建立
根據(jù)試樣的合金類型或牌號,選擇一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品:在所選定的工作條件下,激發(fā)該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品至少激發(fā)4次,利用所有要點(diǎn)(至少3個(gè))自動(dòng)建立一個(gè)有效的工作曲線。如有必要應(yīng)進(jìn)行基體校正或干擾矯正。
5.4 工作曲線的校準(zhǔn)
5.4.1 標(biāo)準(zhǔn)化
利用標(biāo)準(zhǔn)化樣品定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),校正因電子系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng).溫度、濕度等因素變化引起的工作曲線的漂移,從而確保分析的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔取決于儀器的穩(wěn)定性。
注:不建議采用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。
5.4.2 控制樣品校準(zhǔn)
必要時(shí),可根據(jù)試樣的種類,選擇相應(yīng)的控制樣品,在所選定的工作條件下,與試樣平行分析,對試樣分析結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)。
5.5 試樣分析
在所選定的工作條件下,將試樣(第6章)置于光電直讀發(fā)射光譜儀的激發(fā)臺(tái)上,激發(fā)點(diǎn)距樣品邊緣宜5 mm~6 mm,試樣宜激發(fā)2次及以上,取其平均值作為分析結(jié)果。為保證分析結(jié)果的可靠性,待測元素的含量,應(yīng)在工作曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。
5.6 數(shù)據(jù)處理
分析結(jié)果用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,并按照GB/T 8170規(guī)定的數(shù)字修約規(guī)則,將分析結(jié)果修約到相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的位數(shù)。
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