方法X—— 硫酸鐵—硫酸試驗測定鐵紊體不銹鋼晶間腐蝕敏感性
1、范圍
1.1 本方法規(guī)定了采用沸騰硫酸鐵—硫酸溶液測得鐵素體不銹鋼晶間腐蝕敏感性的試驗步驟。本方法可測定穩(wěn)定或不穩(wěn)定鐵素體不銹鋼隨碳化鉻和氮化鉻析出產(chǎn)生的晶間腐蝕敏感性。也可探測這些鋼種中是否存在x相或o相。該方法不區(qū)分碳化物導致的晶間腐蝕和金屬間相導致的晶間腐蝕。硫酸鐵-硫酸溶液還可以選擇性地侵蝕穩(wěn)定化鋼中的碳化鈦和氮化鈦。
1.2 該方法也可用于評估收貨狀態(tài)材料由于碳化鉻或氮化鉻析出引起的晶間腐蝕敏感性。還可用于鍛制產(chǎn)品和焊接金屬。
1.3 在供應商和采購方之間商定了適當?shù)拿艋療崽幚砘蚝附映绦蛑?,可以對鐵素體不銹鋼使用該程序。
2、儀器
2.1 基本儀器見第3部分。還需以下儀器:
2.1 采用重量損失方法評估時,需要一個分析天平,至少可稱重精確到0. 001g.
2.2 采用顯微鏡檢查時,需要放大倍數(shù)至少40x的顯微鏡。
3、硫酸鐵硫酸試驗溶液
3.1 按以下步驟制備600ml試驗溶液。(警告:處理酸液時應包含好眼睛,并帶橡膠手套和圍裙。將試驗燒瓶置于防護罩下。)
3.1.1 首先,在一個500ml的量杯中稱量400. 0ml蒸餾水,倒入錐形瓶中。
3.1.2 然后在一個250ml的量杯中稱量236. 0ml的試劑級硫酸溶液,濃度必須在重量百分比95. 0%-98. 0%之間。將硫酸緩慢加入錐形瓶的水中,避免因熱量釋放導致沸騰。
注4:蒸汽損失將 導致酸濃度增大。
3.1.3 稱量25g試劑級硫酸鐵(Fe(S04)。含量約為75%),并加入硫酸溶液中。可采用托盤天平稱量。
3.1.4 將沸騰屑加入燒瓶中。
3.1.5 采用硅脂潤滑毛玻璃接頭。
3.1.6 用冷凝器覆蓋在燒瓶上,并通循環(huán)冷卻水。
3.1.7 加熱使溶液沸騰,直至所有的硫酸鐵溶解。
4、步驟
4.1 當需要測量損失的重量時,在最終清洗前測量,然后稱重。
4.1.1 測量試樣,包括任何孔洞的內(nèi)表面,然后計算總的暴露面積。
4.1.2 采用合適的非氯化物試劑去除油脂并干燥,然后稱重精確到0.001g.
4.2 將試樣放置在一個玻璃支架上,浸入沸騰溶液中。
4.3 用蠟筆標記燒瓶中液體的水平位置,以便查看是否有蒸汽損失,因為蒸汽損失會使酸液變濃。如果溶液水平位置發(fā)生了很大變化,則采用新的溶液并重新打磨試樣后再次試驗。
4.4 繼續(xù)浸蝕試樣直至達到表1規(guī)定的時間,然后移出試樣,在水和丙酮中漂洗,干燥。浸蝕時間未在表1中列出的鋼種,由制造商和供應商協(xié)商處理。
4.5 采用重量損失評估時,稱重試樣并用原始重量減去該重量即得重量損失。
4.6 一般不需要中間稱量。試驗應按表1規(guī)定的時間連續(xù)進行。但是,如果需要初期結(jié)果,可在任何時候移出試樣進行稱重。
4.7 試驗期間溶液無需任何變化。
4.8 如果試驗期間通過溶液顏色變化發(fā)現(xiàn)腐蝕速度太快的話,則需另外增加硫酸鐵抑制劑。如果所有試樣的總重量損失超過2g,則需增加硫酸鐵。(試驗期間,每溶解1g不銹鋼,需消耗硫酸鐵10g。)
4.9 最好一個燒瓶中一次測試一個試樣。但是,可以同時測試幾個試樣。究竟可以測試幾個試樣要根據(jù)燒瓶中可放置的玻璃支架的數(shù)量來定(一般為3-4個)。每個試樣應分開放置在每個玻璃支架上以避免試樣相互接觸。
4.10 試驗期間,錐形瓶的上部會有--些氧化鐵沉淀。試驗完成后可通過在燒瓶中煮沸10%鹽酸溶液而輕易清除。
5、評估
5.1 根據(jù)供應商和采購商之間的協(xié)議,試驗結(jié)果可通過表1所示的重量損失法或顯微檢查法進行評估。
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