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隨著油氣田開發(fā)逐漸向更苛刻環(huán)境轉(zhuǎn)移，對高含硫油氣田的開發(fā)力度不斷加大，油套管材料的抗硫檢測數(shù)量呈指數(shù)式上漲。據(jù)統(tǒng)計(jì)，近5年來油套管材料抗硫檢測數(shù)量增加了近100倍，其中主要為抗硫化物應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)。NACE TM0177 A法恒拉伸應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)方法由于方法簡潔、流程規(guī)范、驗(yàn)收指標(biāo)明確等優(yōu)點(diǎn)，是普遍采用的抗硫化物應(yīng)力開裂試驗(yàn)方法，但該方法在實(shí)際操作過程中也存在一些容易導(dǎo)致試驗(yàn)失敗、影響試驗(yàn)準(zhǔn)確性的問題。本工作就這些問題進(jìn)行了詳細(xì)的分析，明確了影響NACE TM0177 A法的影響因素，并提出了解決辦法。

1、NACETM0177A法試驗(yàn)簡介

NACETM0177A法一金屬耐特殊形式環(huán)境斷裂H2S的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)拉伸試驗(yàn)，該方法可評價(jià)在單軸拉伸加載下的金屬抗環(huán)境開裂能力。該方法通過斷裂時(shí)間來確定材料抗環(huán)境開裂的敏感性，試驗(yàn)裝置及原理見圖1。通過應(yīng)力環(huán)給試樣加.載所需應(yīng)力，將試樣浸泡在飽和硫化氫溶液中，以觀察濕硫化氫環(huán)境中材料的開裂狀況。試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間720h，試驗(yàn)溶液的溫度在(24士3) C范圍內(nèi)。試驗(yàn)后，放大10倍對試樣工作段進(jìn)行檢查，工件段斷裂或表面有裂紋視為不合格。

筆者通過近5年來對約1000件樣品進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)NACE TM0177 A法存在重現(xiàn)性差的問題,隨即對樣品的加工質(zhì)量、溶液的除氧情況、以及加載過程中扭應(yīng)力的引入等幾個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行了分析。

2、試驗(yàn)

2.1試驗(yàn)材料

樣品缺陷及除氧情況對試驗(yàn)的影響研究選用常見油套管材料P110鋼作為研究對象，扭應(yīng)力對試驗(yàn)的影響研究選用屈服強(qiáng)度較低的16Mn鋼作為研究對象，以突顯扭應(yīng)力的影響。P110 鋼和16Mn鋼的名義屈服強(qiáng)度分別為644 MPa和247 MPa。

2.2試驗(yàn)方法

采用NACE TM0177- 2005標(biāo)準(zhǔn)A法對16Mn和P110試樣進(jìn)行抗H2S應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)。試驗(yàn)溶液為常用的A溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% NaCl +0.5%冰乙酸),加載力為100%名義屈服強(qiáng)度。

2.3樣品缺陷預(yù)制

A法試樣尺寸要求見圖2和表1。依據(jù)常規(guī)存在的點(diǎn)缺陷和線缺陷兩種加工缺陷，采用機(jī)械法預(yù)制點(diǎn)缺陷及線缺陷，缺陷尺寸及位置見表2，預(yù)制缺，陷樣品宏觀形貌見圖3。

2.4除氧控制

按照標(biāo)準(zhǔn)以100 mL/min的速率對1L溶液除氧1h，同時(shí)縮短除氧時(shí)間(1L溶液0.5h)進(jìn)行不完全除氧，通過對比二種除氧控制試驗(yàn)研究除氧情況對硫化物應(yīng)力開裂試驗(yàn)的影響。

3、結(jié)果與討論

3.1樣品缺陷對試驗(yàn)的影響

P110試樣的試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示，試樣的斷裂時(shí)間見表3。由圖4可見,有缺陷的試樣均在缺陷處發(fā)生斷裂，正常試樣的斷裂位置均在工作段。其中，點(diǎn)缺陷斷面與拉伸應(yīng)力呈45°角，且伴有微裂紋。線缺陷斷口存在頸縮斷口附近無微裂紋，正常試樣斷口中部存在平臺(tái)。由表2可見，缺陷試樣斷裂時(shí)間會(huì)遠(yuǎn)短于正常試樣斷裂時(shí)間，缺陷的存在加速了P110材料的硫化氫應(yīng)力腐蝕開裂失效。

3.2溶液除氧情況對試驗(yàn)的影響

NACE TM0177 A法對試驗(yàn)溶液pH有著嚴(yán)格的要求，在與試樣接觸前、硫化氫飽和前或飽和后溶液的pH應(yīng)在2.6~2.8，所采取的除氧措施必須確保除氧后溶液的pH≤3. 0，試驗(yàn)期間pH會(huì)上升但不應(yīng)大于4.0,如果pH超過4.0,則試驗(yàn)無效。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)按標(biāo)準(zhǔn)要求對溶液進(jìn)行除氧后，試驗(yàn)過程中溶液始終保持清亮，溶液pH始終在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有效范圍內(nèi)，而不完全除氧則導(dǎo)致溶液中出現(xiàn)黑色絮狀物，同時(shí)溶液pH大于4.0，造成試驗(yàn)失效。

4、結(jié)論

（1）機(jī)加工表面缺陷對材料抗硫化物應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)的結(jié)果有明顯的影響，樣品會(huì)在缺陷處發(fā)生過早的失效，其中點(diǎn)缺陷相對線缺陷應(yīng)力集中更為明顯，因此，失效時(shí)間更短暫。

（2）試驗(yàn)中除氧不完全會(huì)改變腐蝕機(jī)制，使得腐蝕產(chǎn)物增多，腐蝕產(chǎn)物附著在樣品表而阻礙氫滲入金屬基體，延長樣品的斷裂時(shí)間，同時(shí)使得pH升高，導(dǎo)致試驗(yàn)失效。

（3）扭應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致樣品在變徑段產(chǎn)生大的應(yīng)力集中，引起樣品的非正常失效，扭應(yīng)力對試驗(yàn)結(jié)果的影響大于加工缺陷的。

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